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[求助] pH计读书不稳定

pH计读书不稳定

用ph计测出缸后染液的ph值时ph显示读数不断变小,一开始11点多,读数不断的跳动,跳到9点多还不稳定,怎么回事,测水的PH值时就不会这样>

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之前有校正过吗?
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另外注意一下平时的保养以及检查。

pH计的保养


pH计的保养
1、 pH玻璃电极的贮存
短期:贮存在pH=4的缓冲溶液中;
长期:贮存在pH=7的缓冲溶液中
2、 pH玻璃电极的清洗
玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时,可用5%HF溶液浸10~20分钟,立即用水冲洗干净,然后浸入0.1N
HCl溶液一昼夜后继续使用。
3、 玻璃电极老化的处理
玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓,膜电阻高,斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层,经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层,则电极的寿命几乎是无限的。

4、 参比电极的贮存
银-氯化银电极最好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀,并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存
5、 参比电极的再生
参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解决:
(1) 浸泡液接界:用10%饱和氯化钾溶液和90%蒸馏水的混合液,加热至60~70℃,将电极浸入约5cm,浸泡20分钟至1小时。此法可溶去电极端部的结晶。
(2)氨浸泡:当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净,液放空后浸入氨水中10~20分钟,但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净,重新加入内充液后继续使用。
(3) 真空方法:将软管套住参比电极液接界,使用水流吸气泵,抽吸部分内充液穿过液接界,除去机械堵塞物。
(4) 煮沸液接界:银-氯化银参比电极的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,应将电极冷却到室温。
(5) 当以上方法均无效时,可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。
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pH计 检查
1、 玻璃电极的一般检查方法\
(1)检查零电位
  设置pH计在“mV”测量档,将玻璃电极和参比电极一起插入pH=6.86的缓冲溶液中,仪器的读数应大约为-50~50mV。
(2)检查斜率
接(1),再测pH=4.00或pH=9.18的缓冲溶液的mV值,计算电极的斜率,电极的相对斜率一般应复合技术指标。
注意:
1) 电极零电位值检查方法仅对等电位点为7的玻璃电极而言。若玻璃电极的等电位点不为7时,则有所不同。
2) 对于有的pH计,标定调节能够达到要求时,上述检查结果超出范围不大时,电极任可使用。
3)对于有的智能pH计,可以直接查阅仪器标定结果得到的零电位和斜率值。
2、 参比电极的检查方法
(1) 内阻检查方法
采用实验室电导率仪,电导率仪电极插座一端接参比电极,另一端接一根金属丝,将参比电极和金属丝同时浸入溶液中,测得的内阻应小于10kΩ。如内阻过大,说明液接界有堵塞,(2) 电极电位检查
取型号相同的一支好的参比电极和被测参比电极接入pH计的输入两端,然后同时插入KCl溶液(或pH=4.00的缓冲溶液),测得的电位差应为-3~3mV,且电位变化应小于±1mV。否则,应该更换或再生参比电极。
(3) 外观检查
银-氯化银丝应该呈暗棕色,若呈灰白色则说明氯化银已部分溶解。
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如何判断你的pH计是否正确?

有不少的用户,在使用pH计时都心存疑惑,这个pH计到底准不准?有人以工作经验来判断,有人以pH试纸来判断,也有人以过去使用的pH计来判断,这写都是不可靠的。其实,唯一可靠和最简单的方法就是以pH标准缓冲溶液来进行检定。这是唯一的检定标准。取三个标准缓冲溶液:pH6.86、pH4.00、pH9.18(最好是新鲜配制并且温度相同),以pH6.86进行定位校准,以pH4.00进行斜率校准,然后测试pH9.18,pH计是否准确,是否合格立见分晓。如果精度不合格,还可以进一步判断是pH计有问题还是pH电极有问题。由于检测pH计需要相应的设备和技术太麻烦,我们 可以确定是新配一支pH电极还是要将pH计送去维修。

当电极玷污导致性能下降或不能使用时,请试图按以下方式清洗后再校正,有可能使电极得以恢复,否则请购买新电极:
1.用0.1mol/L HCl 或HNO浸泡半小时,然后再用贮存液浸泡1小时。
2.电极沉积物的清洗:  
1)蛋白质:用1%胃蛋白酶的盐酸溶液(HCl浓度为0.1mol/L)浸泡15分钟,或用10%的次氯酸钠溶液浸泡5分钟。

2)无机物:用0.1mol/L的EDTA溶液浸泡15分钟。  
3)脂肪及油:用温和的洗涤剂或甲醇溶液清洗。
3.清洗之后凉干,检查内充液的量(若太少请填充),再把电极放入贮存液中至少1小时。
4.若没有贮存液可在200mL(pH=7缓冲溶液)溶液中加入1gKCl摇匀后暂时使用。

本文是一般进口pH电极处理方法,仅供参考。(各个厂家可能有所差别)若采用上述方法后仍然不能使用,则应更换电极.



当然也有的3个缓冲溶液为pH7.00、pH4.00、pH10.00
其实达到的目的是一样的。

[ 本帖最后由 mud0000 于 2008-7-26 15:55 编辑 ]
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任何一种pH计都必须经过pH标准溶液的校准后才可测量样品的pH值,对于测量精度在0.1pH以下的样品,可以采用一点校准方法调整仪器,一般选用pH6.86或pH7.00标准缓冲液。有些仪器本身精度只0.2pH或0.1pH,因此仪器只设有一个“定位”调节旋钮。具体操作步骤如下:
⑴测量标准缓冲液温度,查表确定该温度下的pHs值,将温度补偿旋钮调节到该温度下
@⑵用纯水冲洗电极并甩干
⑶将电极浸入缓冲溶液晃动后静止放置,待读数稳定后,调节定位旋钮使仪器显示该标准溶液的pHs值。
⑷取出电极冲洗并甩干
⑸测量样品温度,并将pH计温度补偿旋钮调节至该温度值
⑹将电极浸入样品溶液,晃动后静止放置,显示稳定后读数
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pH电极寿命有多长?

这个问题是很多用户经常询问的,但却不是简单几个字能够回答的。
首先介绍国家标准(ZBN50003-88)对电极“寿命”的规定:“电极的保证期:从电极上所标注的制造日期起,在一年内的存放期内拆箱使用时,其性能应符合本标准的全部要求。在保证期内,如发现电极因制造厂的原因而不能正常工作时,制造厂应负责修理或退换’。这里讲的很清楚,电极的质量保证期限,以没有经过使用为前提,期限一年,因此很多人就笼统的讲电极的寿命是一年,其实这是不对的。这里里面除了电极本身品质以外还有一个使用和保养的问题。首先是使用介质,相同的电极会接触不同的介质,有的介质很干净,如自来水,有的介质是强酸强碱甚至高温。第二是使用时间,有的是偶尔使用,有的是长期连续使用。第三是是否清洗保养,因此这里面就会有很大的不一样,一般来讲,一支电极如果在很短的时间内失效,就有可能是电极型号选择不对或者使用者保养不当,这种情况一般生产厂是不负责退赔的。当然,如果电极虽经使用,但外观仍很好,并无不良使用的痕迹,就有可能是电极质量原因,生产厂一般也会负责退赔的。至于有些电极号称长寿命电极,其实也是有些问题的。电极的一般使用时间为半年至一年,使用条件差的工业pH电极时间可能更短一些。
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谢谢版主的回复,
ph计的型号是雷磁的phs-3,使用前已经用PH=7,Ph=10的校正液校正,测有些助剂的ph稳定,有些不稳定,问题还没解决.

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回复 8# 的帖子

建议还是买过一个电极吧。
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注意:以上言论是鄙人在生产实践中所得,产品的不同请自行试验,如出现质量问题鄙人概不负责!哈......

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